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在線SPE-LC-ICPMS | 高鹽度海水樣品直接上樣分析,實現汞形態的超靈敏檢測
發布人:網站編輯 發布時間:2021-12-08 9:54:08

汞污染,國際社會廣泛關注

  汞是一種有毒性的重金屬元素,會對人類和生態系統健康造成嚴重危害,目前已成為國際社會廣泛關注的環境污染物之一。人類在食用含有超標汞的產品后,可引起心血管系統、免疫系統、神經系統等受損,歷史上嚴重的汞中毒事件包括1956年的日本熊本縣水俁病事件、1971年伊拉克全國性汞中毒事件等。汞通常以不同的形態(無機汞和有機汞)存在。其中,無機汞可通過生物體內代謝的方式排出體外,而有機汞(主要為甲基汞,水俁病的罪魁禍首)則易于與有機配位體基團結合,導致其在生物體內分解速度緩慢,毒性更強。


圖1汞形態的轉化及通過食物鏈的攝入
(Poulain, A.J. et al, Science, 2013)

  在生態系統中,有機汞具有生物富集性,例如,魚肉中汞的含量可達10 mg/kg以上。為了人類健康和生態系統可持續發展,有必要對環境中的汞形態進行監測。

島津應對策略及解決方案

  環境中汞的含量通常比較低,如環境水樣中總汞濃度在pg/L-ng/L,汞的形態分析需要借助高靈敏探測方法(如冷原子熒光光譜法和電感耦合等離子體質譜法)來實現。為了應對環境水樣品中痕量汞形態分析的挑戰,島津中國創新中心與中科院生態環境中心合作開發了一套在線SPE-LC-ICPMS分析系統,用于測定環境水樣品中的痕量汞形態。


圖2 在中科院生態環境中心進行SPE-LC-ICPMS實驗

  該系統通過第一維液相上的SPE柱對水樣品中不同形態的汞進行富集;然后通過六通閥切換,在第二維分析柱上完成不同形態汞的分離,并借助高靈敏ICPMS,實現了皮克量級汞形態的快速、靈敏檢測。島津中國創新中心通過對分析參數進一步優化,使SPE-LC-ICPMS分析系統對甲基汞的檢出限達到0.25 pg(進樣量5 mL),優于環保標準《水質 烷基汞的測定 吹掃捕集/冷原子熒光光譜法》中所用分析方法的檢測能力(檢出限0.90 pg,樣品量45 mL)。


圖3. 甲基汞、二價汞和乙基汞的標曲曲線
(0.05 – 0.8ppt)

海水樣品中甲基汞的測定

  利用建立的SPE-LC-ICPMS聯用系統,對3個海水樣品(采樣位置如圖4所示)中的汞形態進行了分析。3個海水樣品中甲基汞的含量分別為0.096 ng/L、0.061 ng/L和0.058 ng/L,與文獻報道的加拿大附近海水中甲基汞濃度值(0.057-0.095 ng/L)【1】、意大利附近海水中甲基汞濃度值(0.06-0.13 ng/L)【2】基本一致,表明本方法準確、可靠,可應用于海水樣品中汞形態的分析。


圖4 海水樣品采樣位置

表1 本方法(SPE-LC-ICPMS)與標準分析方法
分析性能比較

方法·特點

  1. 分析全自動化操作:環境水樣,在線SPE富集、分離、質譜檢測
  2. 簡單、快速分析:前處理簡單過濾,全部分析可在15 min內完成
  3. 高靈敏分析:烷基汞、二價汞同時檢測,甲基汞檢出限0.25 pg
  4. 高鹽度海水樣品分析:可直接進樣分析鹽度為35‰的海水樣品

小結

  島津中國創新中心與中科院生態環境中心合作開發了在線SPE-LC-ICPMS聯用系統,實現了環境水樣中超痕量汞形態的準確、快速分析。分析方法對甲基汞的檢出限為0.25 pg,優于國家標準中推薦方法的檢出限,達到領先水平。簡單、快速、靈敏的汞形態分析能力,使本方法在常規檢測及應急響應場景下具有廣闊的應用前景,在環境水樣(生活飲用水、地表水、海水等)檢測和食品安全及檢測中將發揮重要作用。

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